一、概述
熔體流動(dòng)速率分為熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)和熔體體積流動(dòng)速率(MVR)。我們一般測試的是熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)。熔體流動(dòng)速率( MFR) 是衡量熱塑性塑料產(chǎn)品流動(dòng)性的重要指標(biāo),反應(yīng)塑料產(chǎn)品相對分子質(zhì)量的大小與分布,也可為其生產(chǎn)、加工工藝生產(chǎn)提供依據(jù)。其定義指在規(guī)定的溫度和負(fù)荷下,熔體每10 min 通過標(biāo)準(zhǔn)口模的質(zhì)量或體積。
二、測試儀器
北京航天偉創(chuàng)設(shè)備科技有限公司生產(chǎn)的熔體流動(dòng)速率測試儀滿足各種材料的測試要求:
XNR-400A 熔體流動(dòng)速率儀:0.1-400.00g/10min(MFR)僅適用于測試熔體質(zhì)量流動(dòng)速率
XNR-400B型熔體流動(dòng)速率測定儀:0.1-800.00g/10min(MFR)0.1-800.00 cm3/10min(MVR)
XNR-400C型熔體流動(dòng)速率測定儀:0.1-800.00g/10min(MFR)0.1-800.00 cm3/10min(MVR)
XNR-400H型熔體流動(dòng)速率測定儀:0.1-3000.00g/10min(MFR)0.1-3000.00 cm3/10min(MVR)
XNR-400W型熔體流動(dòng)速率測定儀:0.1-800.00g/10min(MFR)0.1-800.00 cm3/10min(MVR)
熔體流動(dòng)速率儀
三、主要影響因素
1. 取樣方式和取樣量的影響
取樣由于聚丙烯粉料粒徑大小不一,相差懸殊,取樣時(shí)稍不注意就會(huì)使樣品失去代表性。不同粒徑的粉料聚丙烯其熔體流動(dòng)速率的差異性很大。特別是球形催化劑如DQ催化劑生產(chǎn)出來的聚丙烯,化驗(yàn)分析時(shí)常常由于取樣沒有代表性導(dǎo)致熔體流動(dòng)速率測試結(jié)果偏差大。
規(guī)程要求取樣量為3~8克。在實(shí)際操作中,取樣量最好不超過4.5克,以樣品加入料筒后樣品略低于料筒口為佳。因?yàn)槿绻麡悠芳尤肓砍^料筒口,會(huì)給活塞壓料造成困難,增加樣品與空氣接觸面積和時(shí)間,造成樣品降解。
2. 儀器溫度波動(dòng)的影響
熔體流動(dòng)速率,與溫度的關(guān)系十分密切,溫度偏高流動(dòng)速率大,溫度偏低則反之。在測試中要求溫度穩(wěn)定,波動(dòng)盡量控制在±0.1℃以內(nèi)。
3. 試樣中水分含量的影響
試樣中含水量對熔體流動(dòng)速率是有影響的。水分子是極性分子,就類似于在聚丙烯中加入了增塑劑一樣,吸濕性或含有揮發(fā)性組分的試樣在高溫下產(chǎn)生氣泡,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。水分含量愈大,熔體流動(dòng)就愈快。為了避免或減少水分的影響,在測試前先干燥處理, 去除水分和揮發(fā)性組分。
4. 氮?dú)獯祾邥r(shí)間的影響
試樣在料筒中,受熱容易發(fā)生降解,由于空氣中的氧氣會(huì)加速熱降解效應(yīng),樣品的黏度降低,從而使流動(dòng)速度加快,熔體流動(dòng)速率增大。為了減少測試過程中熱降解的影響,除了在操作手法上將樣品在料筒中盡量壓實(shí),減少操作過程帶入空氣之外,裝樣品之前還采用了使用惰性氣體吹掃料筒的方法。隨著氮?dú)獯祾邥r(shí)間的增加,MFR 值逐漸減小,測試結(jié)果的精密度提高,如果裝樣品前用氮?dú)獯祾? s 以上,測試相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5%。
5. 裝料時(shí)間的影響
隨著裝樣時(shí)間的增加,MFR 值先增加后降低,裝料時(shí)間為60 s 時(shí),MFR 值最大。隨著加樣時(shí)間的增加,測試結(jié)果的精密度先提高后降低,這主要是由于裝料時(shí)間太短,沒有對樣品充分壓實(shí),熔體里邊氣泡比較多,降低了測試結(jié)果的精密度。而裝料時(shí)間過長又會(huì)導(dǎo)致料筒空氣增多,樣品更易發(fā)生熱降解,使測試結(jié)果的精密度降低。所以,裝料時(shí)間以控制在50~60 s 范圍為宜。
四、建議
1. 保證料筒、活塞桿、口模清洗干凈。料筒、活塞桿、口模沒有清理干凈,不但會(huì)影響下次分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,還會(huì)造成口膜不能順利放入料筒,出現(xiàn)口膜放不下又取不出的情況,破壞料筒內(nèi)壁的光潔度,對儀器造成損壞,縮短儀器使用壽命。
2. 開始測試之前儀器溫度至少預(yù)熱30 min;
3. 裝樣前最好對料筒用氮?dú)獯祾? s 以上;
4. 在測試有效位移區(qū)間內(nèi),采用較小活塞位移距離且增加取樣次數(shù),會(huì)得到精密度更好的測試結(jié)果。
5. 分析前特別是加樣頻繁時(shí)不檢查儀器的溫度是否恒定;口模內(nèi)徑不定期用黃銅量規(guī)檢查是否符合規(guī)定,有損傷的口膜不及時(shí)更換;稱樣天平水平不檢查等等。
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